🔬 研究团队开发出全球首个“三合一”原位同步辐射表征平台，整合WAXS、SAXS与XRF技术，能够追踪MEA中离子和水的运动、催化剂晶体结构的时空分辨演变，为CO₂电解槽中催化剂和电极衰减研究提供了先进工具。
🔄 脉冲式加速压力测试（AST）通过周期性交替施加高电流密度与非反应电位，为离子迁移与释放提供“缓冲期”，有效抑制盐分在气体扩散电极（GDE）的累积，避免了传统AST中盐析导致的系统堵塞，更准确地评估催化剂本征稳定性。
🏗️ 研究发现，晶相催化剂的稳定性和催化剂-基底粘附性对MEA耐久性至关重要。Au催化剂因其坚固的晶体结构和稳定的粘附性在加速应力测试下保持稳定，而Ag催化剂则因颗粒团聚、不良的溶解-重结晶过程和分离而降解。
🔧 未来提升CO₂电解稳定性的方向包括晶面工程和稳定合金设计，同时电极材料可通过氮、氧或硫掺杂增强纳米颗粒附着力，减少脱离和团聚。合适的离聚物可捕获溶解金属离子并调节局部pH值，减轻腐蚀。
📈 该研究是团队两年系列研究的“集大成”，此前已用同步辐射WAXS报道了CO₂/CO电解中的盐析、GDE堵塞等现象，并解析了阳离子与水在MEA中的运移规律，本次三技术整合为CO₂电解器失效机理与稳定性评估提供了可靠、高效的新策略。
基于膜电极组件（MEA，Membrane-electrode assembly）的二氧化碳（CO₂）电解在工业规模化学生产中展现出巨大潜力，但长期稳定性仍然是一项关键挑战。MEA 中催化剂和电极的衰减机制尚不完全清楚。针对这个挑战，丹麦技术大学与欧洲同步辐射光源中心、Twelve 公司合作团队联合发布了他们的研究成果。
研究团队开发出全球首个“三合一”原位同步辐射表征平台，将广角 X 射线散射（WAXS）、小角 X 射线散射（SAXS）与 X 射线荧光（XRF）联用，能够追踪 MEA 中离子和水的运动、催化剂晶体结构的时空分辨演变。这项研究展示了原位 X 射线技术在阐明二氧化碳电解槽中催化剂和电极衰减方面的先进能力。相关论文发表在 Nature Nanotechnology 期刊上，论文题目为《原位 X 射线表征平台用于揭示 CO₂ 电解中加速应力测试下的催化剂降解机制》（Operando X-ray characterization platform to unravel catalyst degradation under accelerated stress testing in CO₂ electrolysis），丹麦技术大学许秋成博士（现洛桑联邦理工学院博士后研究员）和何塞·A·萨莫拉·泽莱东（José A. Zamora Zeledón）博士是共同第一作者，丹麦技术大学布莱恩·塞格（Brian Seger）教授和欧洲同步辐射光源中心雅库布·德涅茨（Jakub Drnec）研究员担任通讯作者。
研究开发了全新的整合 WAXS、SAXS、XRF 的原位同步 X 射线表征平台。在该平台中，WAXS 可用于观察整个 MEA 中催化剂晶体演变和水运动，而 SAXS 可以更深入地了解催化剂中纳米颗粒的整体形态变化，XRF 的加入有助于识别电解过程中金属离子的积累和扩散。团队将三项技术整合在一个平台中，揭示了在基于 MEA 的 CO₂ 电解槽中，在脉冲式加速压力测试（AST）下 Ag 和 Au 催化剂的降解机制。
在电化学研究中，AST 通常用于快速评估电极的耐久性和电化学系统的稳定性。而在传统的水电解 AST 中，这是通过直接提升施加的电流密度来实现的，但这一方式容易加剧盐析的快速发生，来自阳极的阳离子与阴极生成的碳酸盐、碳酸氢盐结合，逐渐在气体扩散电极附近沉积。最终，盐分堆积导致电解器堵塞，系统提前失效。这类故障并非由催化剂本身的降解引起，而是由电极周围的严重盐沉淀触发，容易造成对催化剂稳定性的误判。
为解决这一问题，研究团队创新性地提出了脉冲式加速压力测试（AST）方案：通过周期性交替施加高电流密度与非反应电位，为离子迁移与释放提供“缓冲期”，有效抑制盐分在 GDE 的累积。与传统的持续高电流模式不同，脉冲 AST 显著减少了盐析引发的堵塞，使电解系统能够更长时间稳定运行，并将实验终止的主要原因从“盐堵导致的失效”转变为“催化剂真实衰减”，从而更准确地反映电极材料的本征稳定性。
在脉冲 AST 方法下，团队比较了 Au 与 Ag 两种模型催化剂的衰减过程。研究表明，晶相催化剂的稳定性和催化剂-基底粘附性对 MEA 的耐久性至关重要。WAXS 和 SAXS 表明，Au 催化剂具有坚固的晶体结构和稳定的催化剂-基底粘附性，在加速应力测试下保持稳定性，而 Ag 催化剂则由于颗粒团聚、不良的溶解-重结晶过程和分离而降解。
与此同时，该研究提出了缓解催化剂衰减的未来方向。晶面工程和稳定合金设计提供了有前景的方法，但需要进一步的基础研究和开发。在电极方面，碳基底通过氮、氧或硫可以增强纳米颗粒的附着力，减少其脱离和团聚。许秋成对 DeepTech 进一步说道：“合适的离聚物可以捕获溶解的金属离子并进行再沉积，防止颗粒间的再沉积；同时，缓冲离聚物有助于调节局部 pH 值，从而减轻腐蚀。”
据介绍，这项工作是团队两年系列研究的“集大成”。此前，他们已用同步辐射 WAXS 进行 CO₂/CO 电解研究，报道了盐析、GDE 堵塞等现象；在后续研究中又解析了阳离子与水在 MEA 中的运移规律。但此前使用的单一 WAXS 技术有局限性，直到盐析发生前，它无法检测到离子浓度的积累，也无法追踪催化剂颗粒的团聚，依赖单一的谱学技术限制了其全面捕捉工程设备中多种物理现象复杂相互作用的能力。
最终，研究团队在本次研究中把 WAXS–SAXS–XRF 三位一体化，并引入脉冲 AST，为 CO₂ 电解器失效机理与稳定性评估与快速优化提供了可靠、高效的新策略。
参考资料：
1.Xu, Qiucheng, et al. Operando X-ray characterization platform to unravel catalyst degradation under accelerated stress testing in CO2 electrolysis. Nature Nanotechnology (2025). https://www.nature.com/articles/s41565-025-01916-1
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